УДК 541.138.2:669.017.16

МЕТОДИКА ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ БЫВШЕГО АУСТЕНИТНОГО ЗЕРНА И СТРУКТУРЫ СТАЛИ 9Х2МФ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ ТРАВЛЕНИЕМ

© Милютинская С.Н., Торопцева Е.Л., Салтыков С.Н.
Липецкий государственный технический университет.
E-mail: milut@aport.ru, saltsn@lipetsk.ru.

Аннотация

Разработана методика электрохимического травления валковой стали 9Х2МФ в растворе сульфата натрия, показана превалирующая роль потенциала поверхности над классической разностью потенциалов анода и катода при травлении и установлены диапазоны перенапряжений, позволяющие выявить границы бывшего аустенитного зерна и мартенситную структуру стали.

Ключевые слова: электрохимическое травление, валковая сталь, бывшее аустенитное зерно, мартенсит, рабочая структура стали.

Введение

Одной из задач практической металлографии является выявление структуры стали, позволяющее путем визуального определения ее параметров контролировать правильность реализации термообработки. Так, одним из параметров, определяющих комплекс механических и пластических свойств валковой стали 9Х2МФ, является величина бывшего аустенитного зерна. Однако, его выявление классическим химическим травлением металла в горячем растворе пикриновой кислоты на дает желаемого результата, поскольку на процесс растворения границ бывшего аустенитного зерна, определяющий его видимое оптическое изображение под микроскопом, накладывается “рельефное” травление рабочей структуры стали. Невозможность осуществления кинетического контроля за ходом химического растворения, а также электрохимическая природа лежащих в его основе процессов, побуждают изучать селективность растворения поверхности данной стали под действием внешнего электрического тока. Именно это и обусловило цель работы – разработать методику электрохимического выявления границ бывшего аустенитного зерна и структуры стали 9Х2МФ.

Методика эксперимента

В качестве объекта исследования использовали сталь 9Х2МФ после перезакалки с использованием ТВЧ при температуре 850 0С с рабочей структурой скрытокристаллического мартенсита, остаточного аустенита и карбидов. Метод электрохимического травления состоял в наложении электрического тока на рабочую поверхность образца в потенцио- и гальваностатическом режимах. Эксперименты осуществляли в сконструированной трехэлектродной ячейке, включающей, кроме рабочего, вспомогательный стальной электрод в форме пластины и хлорсеребряный электрод сравнения. Относительно последнего измеряли потенциал рабочей поверхности стали 9Х2МФ, что отличает представленную методику от классической, рекомендующей использовать в качестве одного из параметров травления разность потенциалов рабочего и вспомогательного электродов, а не потенциал поверхности испытуемого образца.

В качестве реактива травления использовали пикриновую кислоту концентрацией 5 г/л, рекомендуемую ГОСТ 5639-82 и раствор сульфата натрия (14,2; 28,4 и 35,5 г/л), выбранный, исходя из электрохимических предпосылок. Так, пикриновая кислота без наложения тока взаимодействует с металлом по химическому механизму и наложение электрического тока резко усложняет результат эксперимента и его интерпретацию. Сульфат натрия в электрохимическом отношении является инертным и поэтому весь подводимый к электроду ток расходуется на растворение участков поверхности.

Таким образом, использование указанных реактивов позволило сравнить эффективность классической и разработанной методик электрохимического травления, результаты которого изучали визуально с использованием оптического микроскопа EPIQUANT, фиксируя их фотографическим способом.

Результаты и обсуждение

Травление стали в пикриновой кислоте в гальваностатическом режиме при значении тока, лежащем в пределах 0,3ч0,5 мА, позволило выявить только рабочую структуру стали. Характерно, что в процессе травления величина потенциала возрастала, а затем по прошествии 2 минут стабилизировалась во времени. Установлено также, что при увеличении значений налагаемого тока равномерность травления и контрастность изображения нарушаются.

Травление стали в растворах сульфата натрия осуществляли в потенциостатическом режиме, параметры которого представлены в таблице.

Таблица

Зависимость результатов травления стали 9Х2МФ в растворе сульфата натрия от концентрации (С), потенциала (Е), времени травления (t) и силы тока (I)

С,

г/л

Е,

В

t,

мин

I,

Результаты травления

14,2

-0,2

2

1,05...1,40

Структура скрытокристаллического мартенсита и карбидов протравлена неоднородно, четкость удовлетворительная.

-0,4

1

1,25...1,75

Структура скрытокристаллического мартенсита и карбидов. Незначительный перетрав.

-0,1

2

2,30...3,40

Равномерная структура бывшего аустенитного зерна. Четкость удовлетворительная.

28,4

-0,2

2

2,60...3,50

Границы бывшего аустенитного зерна с удовлетворительной контрастностью.

-0,05

2

1,80...2,75

Структура стали с достаточной контрастностью и равномерностью.

-0,15

2

1,10...1,60

Травимость поверхности неоднородная: выявлена структура стали и границы бывшего аустенитного зерна. Четкость удовлетворительная.

35,5

-0,1

2

0,90...3,30

Равномерно протравленное бывшее аустенитное зерно, четкость удовлетворительная.

-0,2

2

1,10...2,45

Травимость неоднородная: выявлено бывшее аустенитное зерно и структура стали. Четкость удовлетворительная.

Результаты травления (рис.) свидетельствуют, что наложение анодного тока до значения перенапряжения 0,3ч0,4 В позволяет выявить рабочую структуру стали, в то время как при перенапряжении 0,4ч0,45 В травление развивается по границам бывшего аустенитного зерна. Изменение анодного тока в процессе травления (рис.) характеризуется возрастанием его величины в начальный период травления и последующей стабилизацией во времени. Следует отметить, что с увеличением концентрации сульфата натрия травимость границ бывшего аустенитного зерна повышается.


Рис. Зависимость величины анодного тока от продолжительности электрохимического выявления бывшего аустенитного зерна (а) и мартенсита (б) в растворе сульфата натрия при потенциалах -0,1 (1), -0,15 (2), -0,4 (3), –0,3 В (4) и фотографии структуры.

Как известно, электрохимическое травление неоднородной поверхности металла осуществляется за счет разности электродных потенциалов структурных составляющих. Поэтому наложение внешнего электрического тока до значений потенциала одной из составляющих приводит к ее растворению и, соответственно, травлению. Исходя из этого, следует заключить, что главную роль при осуществлении электрохимического травления играет величина именно электродного потенциала, а не разности потенциалов анода и катода. Поэтому основная сложность при разработке методики электрохимического травления состояла именно в подборе необходимых значений потенциала и тока при которых растворение протекает преимущественно по границам бывшего аустенитного зерна.

Таким образом, на основании полученных результатов установлено, что электрохимическое травление стали 9Х2МФ в растворе пикриновой кислоты позволяет выявить только структуру мартенсита, но не представляет возможности для выявления границ бывшего аустенитного зерна. Причина этого, на наш взгляд, состоит в химическом взаимодействии кислоты с поверхностью стали, осуществляемом по границам мартенсита, следствием чего является выявление только рабочей структуры. Растворение границ бывшего аустенитного зерна в полном объеме развивается в растворе сульфата натрия при электрохимическом травлении. Варьирование значений перенапряжения позволило выявить как границы бывшего аустенитного зерна, так и мартенсита, откуда следует, что их электродные потенциалы в растворе сульфата натрия различаются и наложение электрического тока позволяет управлять скоростью их анодного растворения.

Выводы

  1. Показано, что в растворе пикриновой кислоты электрохимически осуществляется травление только мартенситной структуры стали 9Х2МФ.
  2. Установлено, что основным параметром электрохимического травления является величина потенциала рабочей поверхности.
  3. Разработана методика электрохимического выявления границ бывшего аустенитного зерна стали 9Х2МФ в растворе сульфата натрия. Показано, что при перенапряжениях, равных 0,3ч0,4 В относительно стационарного потенциала стали травлению подвергается только мартенситная структура, а при значениях 0,4ч0,45 В осуществляется травление границ бывшего аустенитного зерна.

*                   *                   *

ДИСКУССИЯ

От кого Вопрос Ответ
   

 

Задать вопрос

Вопрос
(комментарии)
Подпись
Ваш e-mail

Желательно заполнять все поля формы

Спросить по e-mail (в строке "Тема" укажите: вопрос к докладу №9-2)



Хостинг от uCoz